定制各类格氏试剂

问题:氢谱分析求助
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:快乐糍粑
等级:
版块:原料药技术专区()
信誉:83%
回复:10
阅读:1321
时间:2010-04-25 10:23:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

加盐酸成盐后,提纯后,做核磁共振,结论是:对照品氢谱和碳谱和含1.5分子结晶水的结构基本吻合,样品活泼氢存做在问题,可能与晶型有关。
看氢谱图,发现HCl没有。是不是盐酸没有成盐,我做的产品确实溶解性差一些
做X射线衍射,确实晶型不一样。
按2010年药典检测,所有项目除了水溶解性勉强达标外,其它都非常好!
请问是不是成盐出了问题?请大家帮帮忙!<img src=emotions/em19.gif>

[该帖子已被快乐糍粑在2010-04-27 10:11:28编辑过]
回复人:xqshen, (初窥门径的化学工程师!) 时间:2010-06-23 13:13:53   编辑 1楼
我的经验是成盐酸盐,一般PH值要达到一定的值。你浓缩时有可能HCl分子跑掉了。建议先浓缩,再加用盐酸调PH值。


回复人:快乐糍粑, (我是做药品生产工艺的,有好多方面要优化!请大家多多指教!) 时间:2010-04-25 10:25:59   编辑 2楼
我做的产品是先脱CBZ,在加盐酸成盐,浓缩,加溶剂分离,无水乙醇洗料,干燥!


回复人:flychem, () 时间:2010-05-04 12:47:03   编辑 3楼
成盐前的底物你有没有留样?有的话,把成盐前后的产物跑个板比较一下就知道了。盐的极性很大的。


回复人:ace, (我为合成疯狂!) 时间:2010-05-08 20:51:10   编辑 4楼
是重结晶出了问题,将合格的产品重新换种溶剂去结晶一下就OK了。无水乙醇常会出这样的问题。


回复人:快乐糍粑, (我是做药品生产工艺的,有好多方面要优化!请大家多多指教!) 时间:2010-05-12 12:21:32   编辑 5楼
成盐前是溶液状态,我加盐酸后搅拌30分钟后,加活性碳脱色后,再浓缩,到混浊后,用丙酮结晶,再用无水乙醇洗料后,离心分离,常压干燥。


回复人:快乐糍粑, (我是做药品生产工艺的,有好多方面要优化!请大家多多指教!) 时间:2010-05-12 12:23:30   编辑 6楼
成盐前用甲酸脱CBZ,然后有盐酸成盐,请问是不是甲酸影响了盐酸成盐!


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2010-06-18 21:31:58   编辑 7楼
盐酸不足吧。


回复人:快乐糍粑, (我是做药品生产工艺的,有好多方面要优化!请大家多多指教!) 时间:2010-07-10 20:05:29   编辑 8楼
已经打分了!


回复人:liubo298, (学习第一 互帮互助) 时间:2011-08-05 08:37:27   编辑 9楼
糍粑
看来我和你做的是同一个东西
呵呵


得分人:flychem :1, ace :1, qyl1970 :1, xqshen :1,


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