定制各类格氏试剂

问题:还原的问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:麦芽糖
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:74%
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阅读:1351
时间:2008-06-12 20:59:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用硼氢化钾做还原剂,底物为羰基化合物,欲还原为羟基,小试很顺利!但放大后老是做粘(加稀盐酸水解后粘成了一团),用丙酮洗都出不了产品(产品原是不溶于丙酮的)!请问各位:我中国是在那里出了问题啊?
回复人:flychem, () 时间:2008-06-12 21:26:23   编辑 1楼
这种现象是很正常的,硼氢化物做还原时,放大后一般都会出现这样的现象,无论小试多么顺利。所以放大还原最好是不用硼氢化物,可以考虑换一些后处理相对容易的还原剂,可以提供几个给你参考:硫代硫酸钠、二氧化硫脲、红铝溶液,这些都不是很贵,最贵的红铝溶液也只有300元一公斤,美国罗门哈斯公司出品,国内有售。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-06-13 06:21:34   编辑 2楼
反应结束后降温加碱液在缓慢升温回流半小时(要防止冲料),然后后处理


回复人:ppg123, (销售) 时间:2008-06-13 08:20:10   编辑 3楼
红铝都不是很贵???

红铝溶液也只有300元一公斤>LIAIH4(mol)


回复人:xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间:2008-06-13 01:53:42   编辑 4楼
反应完毕用醇淬灭,然后回流下,再进行后处理试试看。


回复人:chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间:2008-06-13 15:45:15   编辑 5楼
我们也遇到同样问题过
现在只能改工艺


回复人:chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间:2008-06-13 15:47:21   编辑 6楼
我们也遇到同样问题过
现在只能改工艺


回复人:mingxinwu, () 时间:2010-07-20 08:29:16   编辑 7楼
红铝溶液不贵哦,我公司凡特鲁斯的一级代理商,有量的话,现在价格不高哦。一公斤的价格肯定高了,有需要可以联系我 吴先生13671344095


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2010-07-20 08:57:40   编辑 8楼
已经打分了!


得分人:flychem :1, xuhuadong :1, xiaoyaolcl :1,


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