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问题:席夫碱的合成
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提问:jzynet
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版块:有机合成(netpanda,yjgzfl,penance,)
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时间:2011-05-18 21:21:15  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用酮与胺做席夫碱合成反应时总是得不到产物,请各位高手指点下例最佳参数:
1、温度和时间;2、PH值;3、溶剂;4、催化剂;5;用什么试剂调PH;6、过程和如何结晶? 谢谢!

本人是按下述过程操作的,请指正:酮和甲胺乙醇用醋酸调ph到8,室温搅拌5小时,再用盐酸调ph到6,蒸出乙醇,NaOH 调PH到12,乙醚淬取,加无水硫酸钠干燥乙醚一小时,向乙醚内通干的HCl气体!没有结晶出现。改用加乙醇入乙醚,用盐酸酸化PH 至2~3,蒸去乙醚,想蒸发乙醇成糖糊状用丙酮震摇结晶,但无法蒸成糖糊状,且越蒸越成蓝绿汤状,就是不干!
回复人:liver333, () 时间:2011-05-28 10:27:11   编辑 1楼
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