问题：小极性吡啶类衍生物过柱问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：东方未明
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：96%
回复：17
阅读：1190
时间：2011-03-16 21:15:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

一个含有邻菲啰啉单元（火星人注：类似吡啶、带点碱性的基团）的化合物，要把它跟一个挨得很近的点分开。
我一般把柱子装得很长、用二氯甲烷-乙酸乙酯19：1过，分离得还行，但是产品损失60%以上,应该是挂在柱子上了，用4%甲醇（in二氯甲烷）也冲不下来:(
曾尝试加三乙胺（1% in二氯甲烷）爬板，但东西爬成Rf约0.3、0.4的一条细线，而且跟杂技点完全重合，似乎只是被三乙胺推上去的.....
求可行过柱条件，谢谢！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-03-17 07:10:57 编辑	1楼
（1）在二氯/甲醇体系中，冲不下来，说明产品在二氯中溶解度不大。建议改用氯仿/甲醇。氯仿溶解性能较大；（2）样品量小，可以考虑制备板分离；（3）样品量大，考虑重结晶（如果杂质量小的话，这个方法最佳）；（3）考虑过凝胶柱子，按分子量大分开。

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2011-03-17 07:21:29 编辑

2楼

谢谢耐心回复
! 产品在二氯、氯仿都溶得很好，不是溶解的问题。我的确倒是在尝试加甲醇，看有没有可能减少拖尾，但是我的东西极性太小，只能加零点几的样子......
2 大板不成啦，我的东西有好几克的，呵呵
3 重结晶的效率奇低，虽然结出小针来了，但杂质量几乎不变
4 杂质可能是异构体，所以也无法按分子量分离
再次感谢！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-03-17 07:56:52 编辑

3楼

还是不明白，你的样品怎么会洗脱不下来？样品应当是生物碱，拖尾是正常的，但是洗脱不下来，就不好理解了。产品损失60％，是不是杂质含量就有50％？

最好是将结构画出来，或者在不涉及秘密的情况下，尽可能多的让大家知道样品的性质，以便出谋划策。

另外，建议柱子不要过长，而是采用稍微大一些的柱子，短点。极性非常小，可以采用PE/EA体系，先用PE洗脱，5克样品，洗脱3000ml纯PE，再慢慢加EA比例，从200：1到100：1结束。应当能分开！

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2011-03-17 08:43:36 编辑

4楼

我是用重结晶后的产品过的柱子，NMR显示杂质为10%左右，但1.5g的样品，过完、用大极性再冲完，就只剩个0.3、0.4g。
样品如图。其实很多文献报道了它的合成，但是到了我手上就是不行
如2004TL就是用的EA/DCM过柱，但我用这个体系却有如上莫名其妙的产品损失
2009EJIC用CCl4/CHCl3重结晶，但我做了却发现杂质的量跟重结晶前原来差不多多

[该帖子已被东方未明在2011-03-17 08:43:59编辑过]

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2011-03-17 08:45:11 编辑	5楼
别看它带两个sp2氮，上了两个Br之后极性就比未取代时小多了这种结构，PE为主的溶剂体系应该是冲不动了 [该帖子已被东方未明在2011-03-17 08:48:08编辑过]

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-03-21 08:27:38 编辑	6楼
看了结构，有两个氮啊。硅胶柱子可能有些酸性。你考虑用Al2O3柱子，小量试一个看看。另外，硅胶柱子，可以考虑用氯仿/甲醇体系，应当没问题吧？如果不是酸性硅胶的影响。

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2011-03-20 19:15:25 编辑	7楼
已经打分了！

回复人：julliny,▲ (没有) 时间：2014-08-05 00:01:23 编辑	8楼
I don't agree with the first man who gave the answer. I am also doing something about that now. That's true I can't wash off phenanthroline from the silica column. But I did wash off the trifluoromethyl phenanthroline from the column. That means not all things can be removed from the column. And also, the CHCl3/methanol can wash off silica when you just want to get your product!

回复人：zhonghui05,▲ () 时间：2014-11-20 15:42:17 编辑

9楼

潍坊中汇化工有限公司是专业生产乙腈的化工企业,公司总部设在山东省潍坊市滨
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回复人：schultz,▲ (高品质的高温合成导热油就选舒尔茨) 时间：2015-01-12 09:25:51 编辑

10楼

舒尔茨亚太（上海）化学有限公司是一家外商投资，专门从事高端合成导热油的研
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务，迅速成为了导热油产品的代名词。

回复人：ttxiangsha,▲ (原料药中间体) 时间：2016-02-18 14:11:02 编辑

11楼

上海医药化工行业以球会友QQ群： 319240298

说明：① 本群为公益性非盈利群，通过在双休日组织台球、羽毛球等运动类活动
促进医药化工行业的交流，立足于上海，面向药物研发、分析测试，医药原料与化
工溶剂销售、采购、行政等人员，也欢迎本行业的高校、科研院所的人员；②活动
频率初步定为每月2次，也可视群成员的时间与热情度增加或者降低活动频率

回复人：天空之城,▲ (1995) 时间：2016-03-28 17:39:40 编辑

12楼

精细化工产品的范围十分广泛，如何对精细化工产品进行分类，目前国内外也存在着不同的观点。通常精细化工辞典是按照结构分类。由于同一类结构的产品，功能可以完全不同，应用对象也不同，因而按结构分不便应用。也有按照大类属性分为精细无机化工产品、精细有机化工产品、精细高分子化工产品和精细生物化工产品四类。这种分类方法又显得粗糙。目前国内外较为统一的分类原则是以产品的功能来进行分类。据日本《精细化学品年鉴》报道，1985年将精细化学品分为35类，1990年扩大为36类。分别是：医药、农药、合成染料、有机颜料、涂料、粘合剂、香料、化妆品、表面活性剂、肥皂、洗涤剂、印刷油墨、有机橡胶助剂、照相感光材料、催化剂、试剂、高分子絮凝剂、石油添加剂、食品添加剂、兽药、饲料添加剂、纸及纸浆用化学品、塑料添加剂、金属表面处理剂、芳香消臭剂、汽车用化学品、杀菌防霉剂、脂肪酸、稀土化学品、精密陶瓷、功能性高分子、生化制品、酶、增塑剂、稳定剂、混凝土外加剂、健康食品、有机电子材料等。本人拥有APP 和电脑网站《中国精细化工平台》，现在正在对外招商和宣传，本人也是做这个化工业务，欢迎同行前来咨询，联系人：于先生 13970373587 江西上饶市。

回复人：fwpi9810,▲ () 时间：2016-08-22 09:29:26 编辑

13楼

去年中央经济工作会议提出，去杠杆是供给侧改革的五大任务之一。今年年中政治局会议则表示，去产能和去杠杆的关键是深化国有企业和金融部门的基础性改革。

　　就去杠杆和资产泡沫等相关问题，21世纪经济报道记者专访中国社会科学院教授、(17.970, -0.08, -0.44%)首席经济学家[url=http://weibo.com/u/2337530130?zw=finance]刘煜辉[/url]。

　　刘煜辉认为，过去四年，中国政府通过居民加杠杆及向国企、融资平台提供低成本长期信用的方式，防止了企业部门债务链的断裂，但客观上也促使经济杠杆风险向金融部门转移。

[b]　　[/b][b]“[/b][b]没有金融降杠杆，经济去杠杆很难开启。[/b][b]”[/b][b]刘煜辉对[/b][b]21[/b][b]世纪经济报道记者表示，[/b][b]“[/b][b]如同去产能不可能在价格上涨的状态开始，债务重组也一样。如果企业能够以非常低的利率融资，便利地借到大量的钱，企业很难降杠杆。[/b][b]”[/b]

[b]　　杠杆风险向金融部门转移[/b]

　　《21世纪》：根据相关研究，非金融企业的杠杆最高，居民部门、金融部门、政府部门的杠杆率并不高。如何看待各部门的杠杆风险？

　　刘煜辉：这四个部门中，中国非金融企业的杠杆在全球都是很高的。按社科院《国家资产负债表》研究，去年企业部门的杠杆率是156%（含融资平台）。

　　但是，风险情况和结构并不完全一致。过去四年，中国政府为了稳定企业部门的债务率，防止庞氏债务链的断裂采取了很多措施。第一个方式是让居民加杠杆，居民的贷款余额增长很快。特别是居民中长期贷款余额，今年上半年增速达到了30.5%。第二个方式是释放大量的长期信用，但对象主要是国有企业和地方政府融资平台。[b]这样一系列的方式造成的后果就是把经济的杠杆风险向金融部门进行转移。[/b]

　　通过债务置换和释放大量的长期信用，现在地方政府融资平台变得很有钱。原来的影子银行短期错配的债务都变成了融资成本相对低的长期债务。虽然资金链不会断裂，但风险只是被延后了。[b]而风险最终还是金融系统自己来扛[/b]，某种程度上就是牺牲自身资产的流动性和盈利性去托住地方债，维持国有企业的资金链。

　　目前金融系统的复杂性在于研究机构所做的债务数据统计，可能明显低估了金融系统杠杆的规模以及风险状态[b]。中国金融体系的杠杆状态不太透明。[/b]

　　《21世纪》：在经济增速放缓、收益率下降的情况下，金融部门风险呈现怎样的变化？

　　刘煜辉：金融是个特殊的部门，如果在实体经济部门找不到能够产生足够现金流的资产，金融可以自己创造冗余的资产。也就是说，金融自我交易、自娱自乐，大量的信用转向去支持存量资产或者资本品的交易。因此，最近几年金融部门的资产负债表膨胀得非常快，特别是银行和非银行金融系统之间的同业以及影子银行交易。

　　中国虽然没有庞大的标准化的衍生品市场和债务合约市场，但中国有大量的金融交易抽屉协议，以及比较复杂的配资交易结构。里面实际上建了很多交易杠杆，但正规的传统金融统计数据在某种程度上并没有反映出来。现在银行做一笔10个亿的委外投资，通过多层交易链条的传递最终可能会形成40个亿的资产规模，才能做平这一交易结构的成本，也就是真实的杠杆可能远高于监管分机构的平均统计数据。

　　2013年以来，中国债券市场最显著的特征，就是资产端收益率和负债端成本之间出现了明显倒挂。2013年的时候资金很贵，有10%，但那时的金融状况远远比现在要好。因为可以很容易在市场上找一笔收益率15%的资产。

　　但现在的情况是负债端的成本虽然下降了，但下降得很慢，一般都在4%以上。而收益显著高于3%的资产现在变得越来越少了。大量4%的负债成本去支撑收益率3%的资产端交易结构。这样的交易结构普遍存在。

　　倒挂的裂口反映的是金融部门自身的风险脆弱性急剧上升。这个裂口只能靠加杠杆、加大久期错配、有意低估信用风险甚至是流动性风险来弥合。资产端行为越来越激进，最近长债和超长债收益率下行得比较明显，今天金融市场依然拥挤不堪。大家交易的主要是情绪，是因为相信后面有比我更难受的交易者会继续增加杠杆，也是因为相信[url=http://weibo.com/u/3921015143?zw=finance]央行[/url]没有任何办法除了拼死也会维持这个脆弱系统。定价显得没有意义。

　　[b]要降杠杆，先要降金融杠杆[/b]

　　《21世纪》：今年年中政治局会议提出，去产能和去杠杆的关键是深化国有企业和金融部门的基础性改革。如何去杠杆？

　　刘煜辉：西方已经经历过几次完整的债务周期，每次债务周期的调整都有非常明显的逻辑次序。实际上如果真正进入了债务周期调整过程，都是从金融部门内部杠杆的解构开始。如信用紧缩、监管环境的加强。它产生的一个结果就是形成一个压力环境，这个压力环境引致资产收缩和债务通缩。在这个压力环境下，才可能进入到经济部门内部的债务重组。

　　因此，没有金融降杠杆，经济去杠杆很难开启。如同去产能不可能在价格上涨的状态下开始。债务重组也一样，如果我能够以非常低的利率融资，非常便利地借到大量的钱，资产市场还在高位，土地市场依然活跃（“地王”频出），怎么可能把债务合约的相关利益人都请到谈判桌前来商量缩减债务的事情？逻辑上是不可能的，这是客观的经济规律。

　　大家日子都很好过，你让谁收缩呢？钢铁企业，你让他关门去产能，但是现在价格还在上涨，哪个工厂愿意先把门关了让别人赚钱？这种状态下，你怎么可能把相关利益人请到谈判桌上谈债务收缩的问题？从经济博弈的角度讲，这是不可能形成解的。所以这只能从金融开始，然后经济部门才能开启债务重组。

　　西方流动性陷阱、长期停滞的陷阱以及负利率状态的出现，某种程度上是因为迟迟不去解决经济中造成债务积压的结构性因素，不去进行结构性改革。负利率、流动性陷阱就是一个对峙的状态。某种程度上，中国也在往这个方向上发展，水放了很多，但钱都不去需要的地方。M1增速非常高，远超过M2的增速，实际上反映的是货币转化为信用的链条断裂。

　　《21世纪》：实体经济中的债务重组必须有赖于金融去杠杆和资产价格收缩吗？能否有其他的方式？

　　刘煜辉：去杠杆实际上就是资产价格的收缩过程。要真正去掉杠杆，在资产市场进行清算式的处理，肯定会造成资产价格的下行压力。市场上有很多人期待推出中国式的QE，希望中国政府或者中国央行能够把债务的包袱直接赎买或者兜取，进行杠杆部门间的大挪移。

　　为什么中央银行和中央政府一直没有推出呢？最根本的问题还是个技术问题，就是价格谈不拢。如果中央政府真把烂资产收下来，关键债务主体的资产价格要大打折扣。压缩到一个程度，超常规的措施才能把它收下来。不然现在这个价格兜下来，太贵了。

　　为了应对由此系统性的宏观风险，政府对应的是一套避免经济长期萧条的超常规货币财政方法，比方说杠杆的部门间挪移等等。说实话，我们没见过资产还在高位，中央政府和中央银行就跑到前台去承接杠杆的。政策腾挪的空间某种程度上取决于资产缩水的进程。

　　超常规的财政金融办法不是带领中国走出危机的手段。不能为了去杠杆而去杠杆，去债务而去债务，实际上是形成一种环境来推动供给侧改革。在一个没有压力的环境中，是没有人愿意主动去改革的。

　[b]　央行与市场交易结构的[/b][b]“[/b][b]对赌[/b][b]”[/b]

　　《21世纪》：在资产价格收缩的过程中，金融要去杠杆，根本是不是还得靠央行？具体操作方式可能是？

　　刘煜辉：现在的状态有点像“温水煮青蛙”。央行很明白，自己在一个交通路口，堵在一头，另一头是越聚越多的各种套利资本和交易结构。随着时间的推移，如果不及时处理的话，最后形成的局面就是市场上所有的交易者都把央行作为对赌方。

　　如果央行为了防止债务链断裂，被动地维持目前这个状态，同时经济中所有结构性改革措施又迟迟没推进，这个格局还会维持。如果改不动或者没办法面对结构性改革的阵痛，不断将结构性改革往后拖，风险会进一步积累。积累到最后的结果就是中央银行的压力越来越大，结果是整个市场交易者和中央银行进行对赌，到临界点就是一个巨大的风险和危机。

　　中央银行如果这时候退缩，我们看到的只有一个结果，就是金融系统的资产负债表膨胀得更快。因为央行只要一退，更多的套利性交易结构一拥而上，央行的负担就会越来越重。

　　2013年钱荒时，央行是从正面去挤压流动性。央行直接在流动性市场收缩货币，来抬高短期资金的价格，想打掉借短套长的交易结构，结果事与愿违，钱荒（流动性冲击）发生了。

　　现在央行正面的挤压是没有的，但是中央银行某种程度上构造了一个信号非常明显的利率走廊下沿。最近一年多经济状况恶化得较快，但中央银行7天同业拆借利率，一直坚守在2.25%这个防线一年，没有任何退缩的迹象，尽管这一年多的时间市场不断施压，试图倒逼央行降准降息。

[b][url=http://www.zzhtvc.com]http://www.zzhtvc.com[/url]正面的流动性压迫式的挤压（如[/b][b]2013[/b][b]年钱荒）几乎是没有的，更多是迂回的，构建超级金融监管体系。[/b][b]“[/b][b]强监管、紧信用，顶短端、不后退[/b][b]”[/b][b]可能是常态。[/b]金融监管领域清理的措施明显加强，比如资管系统八条规定，对互联网金融监管的真空地带、野蛮生长的交易结构“一刀切”。包括在资本市场，推出了一系列打击资本游戏的强力措施。打掉这些资本游戏背后支撑的各种杠杆和各种交易结构。

　　现在更多地从这些方向着手去形成压力，不止是杠杆更透明，同时也是压缩。比如说配资的杠杆，银行不能参与；券商和基金子公司的通道业务都打掉了，只能走信托。

　　《21世纪》：如果资产价格开始收缩，是否出现类似股灾一样的情况，出现短期超调及不可控的情况，而非按照设计的路径来走？

　　刘煜辉：这种风险肯定是有的。对于资产市场来讲，它是一个自我加强的正向反馈的系统，当然预期比较拥挤的时候，它很可能会出现资产下跌的风险转化为流动性风险。所以，这种流动性风险实际上就是一个金融危机的链式反应模式。这就需要一系列超常规的措施，如超常规的货币操作（例如量化宽松），入场买入债券提供流动性。通过这些措施来避免超调或者危机深化的发生。

回复人：mrzi7489,▲ () 时间：2017-04-24 17:16:05 编辑

14楼

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回复人：myst1795,▲ () 时间：2017-07-04 08:16:38 编辑

15楼

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[b]为了避免物品遭到损害或丢失选择搬家公司要货比三家[/b][b][/b]

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[b]通常情况下，人们认为搬家是个力气活，但事实上，为了尽量避免您的物品遭到损害或丢失，在选择搬家公司的时候，建议您一定要货比三家，选择一家正规的、信誉好的公司。[/b][b] [/b]

[b]　　据迁喜搬家公司的经理孟红泽介绍，在选择搬家公司之前，可以先听听朋友的意见，看看谁用过的搬家公司比较不错，然后多找几家公司进行咨询，了解他们对于搬运各种物品的报价，可能的话，最好到公司的营业场所去实地看一看各种证照是否齐全。一般正规公司在员工进入公司时都会对其身份进行了解，有个人资料，出现员工偷拿客户东西的情况较少。如此比较之后，再做出决定，就合理得多了。[/b][b] [/b]

[b]　　其次，如果要搬的东西比较齐全，且大件商品较多，一定要选择信誉好、专业性强，实力有保障的公司。一般来说，专业性强的公司员工都经过培训，搬运物品时装车能够比较合理利用空间，能够一次到位，既可避免碰撞，不会损害贵重物品，也可避免，一车物品装成两车，加大费用。并且搬运的速度也较快，能够节省时间。另外，尽管大家都很小心谨慎，但由于要经过拆、装、搬等过程，搬运过程中仍然难以排除会损害物品的可能，如果选择的是有实力的公司，您可以得到及时的赔偿。但如果选择的是一些临时组成的小摊点，出了问题以后便极可能会人去屋空，让客户白白遭受损失。[/b][b][/b]

[b]有几个因素可能引起搬家费用的增加，包括：[/b][b][/b]

[b]?[/b][b]恶劣的天气[/b][b][/b]

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[b]?若需要搬运公司提供纸箱或提供装箱服务，也会增加费用支出[/b]

回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-08-09 10:21:48 编辑

16楼

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回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-08-18 16:01:41 编辑

17楼

得分人：合成小象 :2,

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