问题：请教DCC缩合反应，急！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：beautyrock
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-06-17 14:58:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在在做醇和酸的缩合，采用DCC和DMAP，但是好象得到的新点，并不是我要的脂，怀疑可能得到了酸酐或者活化中间体？
请教各位高人，这个缩合反应有什么好的技巧啊？

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2006-01-09 14:35:41 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：cxt8962,▲ (drtt) 时间：2006-01-09 21:05:10 编辑	2楼
最好是让酸先与DCC反应(低温),可以用DMF做溶剂, TLC检测酸反应完后,滴加醇的DMF液,低温反应一段时间后, 自然升温反应完全,不行的话升点温.然后减压蒸去大部分DMF 倒入水中用溶剂提取,可得.

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-06-17 21:54:32 编辑	3楼
顶一下，高手帮帮忙啊

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2005-06-17 22:19:55 编辑	4楼
这个反应，不需要加碱吧？我忘记了。你不加DMAP尝试一下。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-06-19 08:31:49 编辑	5楼
用两倍量以上的DCC，催化量的DMAP（有时可不加），反映收率通常很高的（〉90%）

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2005-06-20 09:59:16 编辑	6楼
酸和醇加到一起在二氯甲烷中加入DCC和催化量的DMAP，常温反应可以的，不过产物可能要过柱分离的

回复人：zhujing025,▲ (有机菜鸟) 时间：2005-06-20 12:20:31 编辑	7楼
用CH2CL2做溶剂在0度下缓慢滴加DCC的CH2CL2溶液。

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-06-21 00:28:02 编辑	8楼
说说我得经验吧，做DCC成酯很多了一般是加酸，醇，DMAP，TsOH于二氯甲烷中，比例为（1：1：0.2：0.2），在搅拌下慢慢加入DCC，可以将其溶解在二氯甲烷种滴加。比例为醇和酸的1.5倍。加DMAP是为了催化反应，加Tsoh是为了抑止一种副产物的产生。你试试吧，我觉得这种方法效果不错。

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-06-22 20:54:35 编辑	9楼
谢谢楼上的各位，可是我的醇在二氯甲烷中不溶，必须用DMF作溶剂，这个问题不大吧，TsOH是抑制成酐吗。那DCC的量控制为多少啊？

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-06-26 10:36:13 编辑	10楼
再顶，TsOH（对甲苯磺酸）我反应一段时间补加行吗？，这个东西应该也就是帮助脱水吧。

回复人：yamei923,▲ (从事药物中间体合成，欢迎高手指点) 时间：2008-11-30 19:47:15 编辑	11楼
我要做谢谢各位了

得分人：thinpig7-2,xuezhp-1,kevlar-2,

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