问题：酰氯和酚钠
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提问：mcxloov
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时间：2010-01-24 16:05:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

你好，我现在做一个实验，用特戊酰氯和对羟基苯磺酸的钠盐反应，怎么就是做不好，收率也低，好象做出来的不是对叔丁基乙酰氧基磺酸钠呀？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-01-24 18:31:49 编辑	1楼
你是做羧酸酯吗？你用 ROH作 ROTl 然后与特酰氯反应/乙醚溶剂/室温 JACS 1968 90 2422

回复人：mcxloov,▲ () 时间：2010-01-25 08:02:21 编辑	2楼
是的，我目前是这样做的，先把对羟基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液中，加四氢呋喃，后滴加特戊酰氯室温下反应制取对-三甲基乙酰氧基苯磺酸钠。后再与氯化亚砜进行磺酰化反应。

回复人：mcxloov,▲ () 时间：2010-01-25 11:26:31 编辑	3楼
谢谢！我现在按您说的说法做了一次，反应还可以的，第一次做没控制好温度，常温下反应较快，但目前不知道效果怎么样。我前面做的MOL比是：氢氧化钠：对羟基苯磺酸：特戊酰氯=3：1：2，反应温度开始是冰浴，后升到常温，结束后，酰氯气味还是好大。还可能有特戊酸生成。

回复人：mcxloov,▲ () 时间：2010-01-25 09:43:04 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：cuxin,▲ (学习者) 时间：2010-01-25 10:18:04 编辑	5楼
用氢氧化钠溶液会加速酰氯的水解，另外温度也需要控制，不要太高。另外，反应过程中要控制pH值。

得分人：claymore :3,

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