定制各类格氏试剂

问题：请问怎样除THF中的过氧化物呢？？
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时间：2005-06-03 14:50:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做格氏试剂，工业上如何除THF中的过氧化物呢？
拜托大家给予解答。谢谢！

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-06-03 16:45:05 编辑	1楼
加少量硼氢化钠回流即可。

回复人：陈将,▲ () 时间：2005-06-04 21:04:27 编辑	2楼
有THF与氢氧化钾汇流

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2005-11-28 10:17:59 编辑	3楼
关心这个问题，请继续回答

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2005-11-28 10:18:21 编辑	4楼
最好能说明以下原理

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-11-28 10:29:34 编辑	5楼
当然是把过氧化物还原了

回复人：wanchun,▲ (qq) 时间：2005-11-28 10:42:18 编辑	6楼
据我所知工业用的THF中的过氧化物应该很少的吧我们单位大生产做格式试剂都不用处理的做小试就不同了在THF加入少量金属钠再从蒸就行了

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2005-11-28 10:53:30 编辑	7楼
THF中除过氧化物，加氯化亚铜回流，然后再蒸出就可以，我经常做

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2005-11-28 13:11:00 编辑	8楼
工业化一般不进行处理!可以直接用，一般没问题！

回复人：ply,▲ () 时间：2005-11-28 13:26:26 编辑	9楼
大生产不用处理过氧化物,含量很低的,水分要处理好

回复人：*元*素*,▲▲▲ () 时间：2005-11-28 17:55:15 编辑

10楼

同意6，8，9楼意见
工业上使用THF，只要纯度还可以（99％），水分小于0.2％，根本就不用任何处理，只要把前次做好的格氏试剂留一点先加入就行，格氏试剂可以和过氧化物反应，也除去了溶剂中的水分，还不用启动（最容易冲料）
第一次用，没有启动液，在实验室做几百克加入反应釡内就可以了，注意先少量投入物料

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-28 18:26:40 编辑	11楼
楼上说的不错,工业上一般是用上次残留的格式试剂来除去THF中的水分和过氧化物(实际含量非常少).

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-11-30 17:28:04 编辑	12楼
加硼氢化钠除水，除过氧物。

回复人：Mercury,▲ (南京化学类在读博士研究生) 时间：2005-11-30 21:10:20 编辑

13楼

THF特别容易自动氧化生成过氧化物,一般用氢氧化钾干燥,但常发生爆炸.故应先用颠化钾酸性水溶液检查,如有过氧化物存在,即出现游离碘的颜色.此时可加入0.3%的氯化亚铜,加热回流30分钟后,进行蒸馏除去过氧化物.然后用分子筛、氢化铝锂、氢化钙或钠进行干燥。精制后的THF应该立即使用，保存时要加入稳定剂（0.025%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚），并在氮气下置于阴暗处。

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-30 21:28:05 编辑	14楼
一般出去做无水无氧操作,都要严格出去THF中的水份和氧(包括过氧化物),所以一般的试剂处理手册上都可以找到方法!通常的方法就是在THF中加入少量金属钠和二苯甲酮,回流,知道THF的颜色无墨蓝色(即兰色墨水的颜色)即可!回流的同时要用氮气保护!

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-30 21:48:22 编辑	15楼
回流装置如下图所示,画的不是很象,你自己琢磨吧!

回复人：虾米,▲ (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间：2005-11-30 21:52:21 编辑	16楼
怎么没有贴上呢?

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2005-11-30 22:20:50 编辑	17楼
同意10楼！！！

回复人：Mercury,▲ (南京化学类在读博士研究生) 时间：2005-11-30 23:43:40 编辑	18楼
Sorry，忘了注意，人家问的是工业化过程中的处理方法。

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2005-12-09 21:23:39 编辑	19楼
受益匪浅！！！

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