问题：请教各位，用什么溶剂洗涤NaH效果最佳？
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提问：kez
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时间：2004-12-13 15:42:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

市售NaH一般为60%的含量，外面包裹着一层矿物油。我现在在做一个反应，溶剂是二氯甲烷。如果不洗涤，感觉效果不好，许多NaH都不参与反应。

能不能这样做，用混合溶剂，矿物油的良溶剂（少量)+二氯甲烷
大家给我推荐一个良溶剂吧。
Thanks in advance!!!

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 13:16:23 编辑	1楼
洗掉是非常麻烦的常用的方法用卫生纸吸掉。很干净而且很方便。矿物油不除掉的话，即使在反应体系内是惰性的，也会造成后处理麻烦。

回复人：qixie,★ () 时间：2004-12-14 13:30:19 编辑	2楼
老方估计没见过钠氢，那东西象泥巴一样，用卫生纸怎么吸掉？我用钠氢没出现kez的情况，我想你搞的复杂不好，那东西毕竟还是比较危险的，据说某单位因该物给烧瘫痪了

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 13:33:31 编辑	3楼
呵呵兄弟，我用过大概50次氢化钠。就是把氢化钠用勺子挖一坨出来用卫生纸包住，稍微用力捏几下，基本搞定。当然还会有少量残余，不过一般不要紧。

回复人：qixie,★ () 时间：2004-12-14 14:13:46 编辑	4楼
是么？真是眼拙啊！不过生产中好像就是直接投的，没什么处理

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 14:23:11 编辑	5楼
生产中啊，那当然不能用卫生纸了呵呵我说的是实验室。工业上差别大了。

回复人：penance,▲▲▲▲▲ (人生得意须尽欢) 时间：2004-12-14 16:40:52 编辑	6楼
呵呵，你们好像都没有去过工厂我们公司不敢在生产上用NaH 太危险了难道你们不怕爆炸吗？

回复人：hong,▲ () 时间：2004-12-15 12:11:05 编辑	7楼
回复人：qixie,▲▲▲ (化工开发操作工 ) 时间：2004-12-14 14:13:46 4楼是么？真是眼拙啊！不过生产中好像就是直接投的，没什么处理在生产上基本上是不用的，我们做过这类试验时，都要用其他试剂代替，如氨基钠等。小试是用草纸吸去油便可。

回复人：kez,▲▲▲ (我为人人，人人为我) 时间：2004-12-15 20:48:52 编辑

8楼

好感动，这么多朋友热心回答。
我在做小试，这个技术是要转让给工厂的，所以必须考虑到反应活性的问题。

我本来是采用的没有洗涤的NaH，反应还是不稳定。洗涤不洗涤，这个主要跟反应的溶剂有关系。
我这个反应，估计是要洗涤了。
我尝试了四氢呋喃：二氯甲烷=1:20
目前看来，反应还是很好。大家如果做到类似的工业级别的反应，可以考虑用混合溶剂。洗涤非常非常危险，很容易出问题的。

谢谢各位，版主酌情给每人加分

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2004-12-16 09:08:43 编辑	9楼
接受答案了。

回复人：alongge,▲ (交流) 时间：2005-02-22 23:51:17 编辑	10楼
那是石腊油，可以在反应器中，加入无水THF，N2保护，再加入氢化钠，搅拌，洗涤，再把THF吸出或压出，重复几次！你用的是二氯甲烷，那可以在上述洗好后，加适量二氯甲烷进去，洗掉残留下的THF！也重复几次！然后就可以投料了！

回复人：jiajiapig,▲ () 时间：2005-03-01 22:46:57 编辑	11楼
这个答案太简单了，用石油醚是最好的我一直是这样做的

回复人：consper,▲▲ (子寒) 时间：2005-03-11 15:32:21 编辑	12楼
石油醚

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-03-11 18:45:39 编辑	13楼
实验室我一直用石油醚洗，方便实用．方法：取适量待洗NaH于单颈瓶中，加入适量石油醚，晃（或搅）至分散，静置，倾倒出石油醚．重复上述操作３，５次，减压抽干溶剂，密封保存即可．

回复人：liuqiangch,▲ () 时间：2005-03-12 12:37:12 编辑	14楼
我同意用石油醚洗，因为包在NaH外面的都是小极性的矿物油，主要是便于保存。在惰性气体保护下洗涤更好，但是如果条件不容许，空气中也可以操作，动作要快一些。洗涤到原来的腊状变的松散就可以了！

回复人：red-leaf,▲ (勤能补拙) 时间：2005-03-14 09:22:12 编辑	15楼
我开始用的是没洗涤的NaH，反应得到了无色油状的液体，反应的溶剂用的是无水DMF，这其中会不会含有矿物油啊？现在先用石油醚试试在其他文献上看到用正己烷来洗涤的

回复人：tangwj,▲ () 时间：2005-03-16 20:42:27 编辑	16楼
一般采用无水的正己烷洗涤,采用沉降倾倒的方法

回复人：chy5758989,▲ () 时间：2005-03-16 21:21:16 编辑	17楼
我在好多其他文献上看到过用正己烷来洗涤的,我也试着洗涤过,效果还行

得分人：hong-1,penance-1,qixie-1,方无忧-5,

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