定制各类格氏试剂

问题:有没有做过苯硼酸系列的高人哦,过来帮帮忙哦
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wenchunlin
等级:▲▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:3
阅读:1078
时间:2007-11-30 16:38:57  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

最近做对甲酰基苯硼酸
老是出问题
得出的产品熔点明显不对
想请教下做过这方面的高手
有什么绝招哦


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先保护
做过用乙二醇和二甲胺(美国专利,应该没有问题)
然后硼酸三甲酯溶于thf,低温-30下滴加格式试剂
过夜
加盐酸
分层
有机层浓缩
得到黄黄的东西(固体)
因为里面有部分水
抽率
水洗
水层冷却得到白色固体
两次得到的固体干燥后熔点都和文献值不同
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何解呢??/
回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-11-30 17:57:50   编辑 1楼
首先点个板,是不是一个东东!
如果是,可能就是杂质不同造成的;或者是晶型不同;所含溶剂没有干,且溶剂不同。


回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2007-11-30 21:12:03   编辑 2楼
没有标样哦
以为我原料用的是对氯苯甲醛
这个最后的东东出来hplc峰居然和他一样
郁闷
但是对氯苯甲醛沸点很低啊
我这个最后东东沸点有180啊
可能是流动相没选好呢



回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2008-06-27 08:52:34   编辑 3楼
已经打分了!


得分人:孤月爎晨 :2,


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