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问题：关于酰氯的问题
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提问：wangyan407
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-11-24 15:22:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我作的实验是N,N-二甲基甘氨酸与二氯亚砜的反应，二氯甲烷做溶剂，哪位能告诉我有哪些需要注意的地方？谢谢

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-24 15:40:07 编辑	1楼
反应不能有水.

回复人：wangyan407,▲ (我是新手,请大家多指教) 时间：2007-11-24 15:40:55 编辑	2楼
是的，谢谢，还有吗？

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2007-11-26 06:52:31 编辑	3楼
装置注意隔潮，同时注意通风就好。

回复人：zwwboy,▲ () 时间：2007-11-26 16:51:57 编辑

4楼

1、二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。二氯亚砜遇水剧烈反应，可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。可根据工艺适当加入吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量，
2、反应用原辅料需在脱水处理
3、放空气体使用碱液吸收但是需要注意防止水倒吸至体系
4、操作人员必须穿戴耐酸防腐物品

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-11-27 15:54:01 编辑	5楼
如果要加dmf量要少，0.5%

回复人：jilar2008,▲ (承接化学品及其中间体的合成(1mg-100g,含量95以上)与分析(LCMS.HPLC,HNMR)) 时间：2007-11-27 16:27:39 编辑

6楼

二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。二氯亚砜遇水剧烈反应，可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。可根据工艺适当加入吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量，反应用原辅料需在脱水处理,放空气体使用碱液吸收但是需要注意防止水倒吸,操作人员必须穿戴耐酸防腐物品

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2007-11-27 16:34:37 编辑	7楼
不加py也一样有效/你的底物中有个吸算基团

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-27 16:53:46 编辑	8楼
主要是原料和溶剂都要处理到无水,DMF催化效果很好的,0.5%就够了.尾气用碱吸收

回复人：mq12345,▲ (普通的化学工作者) 时间：2007-11-27 18:59:38 编辑	9楼

回复人：jianhui,▲ (只要坚持下去,就会有希望) 时间：2007-11-27 20:24:52 编辑	10楼
资源不错，加0.3分

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