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问题:关于除水分
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时间:2007-08-07 10:47:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如何将三乙胺中高含量10000ppm的水分除去。
已试过精馏、分子筛,效果不佳,速度较慢。
回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-07 10:52:45   编辑 1楼
用CaO或者CaH2怎么样?


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-08-07 11:02:19   编辑 2楼
关注中!!!!


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-08-07 11:04:51   编辑 3楼
我记得一篇文章上是这样做的:三乙胺中加入无水硫酸钠静置一周,然后减压蒸馏。但我还没试过,仅供参考。


回复人:daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间:2007-08-07 11:24:09   编辑 4楼
10000确实高了点,精馏的效果应该不会很好。首先用硫酸镁或者硫酸钙,然后就用分子筛,应该可以的。要不直接用分子筛也应该会有效果,主要是你分子筛再生得是不是很好,要不就是你分子筛选择的型号是不是有问题


回复人:clyan,▲▲ (求知的心) 时间:2007-08-07 11:26:30   编辑 5楼
关注中!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-08-07 12:12:56   编辑 6楼
可以用氧化钙加热回流。能做到200ppm左右。


回复人:jidanhun,▲▲ (吡啶类氯化技术,领会中……) 时间:2007-08-07 12:56:07   编辑 7楼
CaCl2可以的,你试试


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2007-08-07 14:18:01   编辑 8楼
楼主没有说明要将水分降到多少,10000ppm的水不就是1%的水吗,用精馏的方法要降到0.1%以下也是有实例的。


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-07 17:45:33   编辑 9楼

你分子筛的型号合适吗?是否经过活化?如果都做到了,那就有可能是因为三乙胺堵塞分子筛。
CaCl2和三乙胺应该会结合吧?和CaCl2与醇类似。
三乙胺吸水性较强




回复人:dominate08, (合成入门) 时间:2007-08-07 22:11:28   编辑 10楼
关注中......


回复人:xieym1979, (药物化学) 时间:2007-08-07 22:21:16   编辑 11楼
加氧化钡浸泡,然后氮气保护下蒸馏,即可以得到无水的三乙胺(NaH检测无气泡生成),我们做过,效果很好,试试看。


回复人:liubo298, (学习第一 互帮互助) 时间:2007-08-15 15:53:30   编辑 12楼
大家有没有注意三乙胺的物性:18摄氏度以下与水互溶,高于18摄氏度不溶水,可以考虑在合适的温度条件下来脱水效果应该会好些


回复人:louzitian, (获得知识,提供帮助!) 时间:2007-08-15 19:01:22   编辑 13楼
分子筛的型号及活化很有讲究的.




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