问题：请教一个成酯的反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：kevlar
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：96%
回复：11
阅读：1436
时间：2005-04-24 00:14:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这两个做了个反应，是异烟酸和乙醇反应，成酯。文献（中文的）说在乙醇中加入反应物和硫酸，回流后，氨水中和，然后分液，分出上层的油状物，再减压就好。
可是我做的却很怪，加碱中和硫酸后，压根就不分层。点板,在二氯甲烷中展开，发现只有在最下面有两个点。不知怎么回事。
望各位指教。

回复人：kevlar,★ () 时间：2006-03-17 22:11:32 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-03-19 20:50:06 编辑	2楼
建议先做成酰氯

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-04-24 12:40:11 编辑	3楼
加乙酸乙酯，看乙酸乙酯层有没有东西。为什么用二氯甲烷展开呢？用乙酸乙酯：石油醚体系，环保而且可靠。

回复人：yyuchuan,▲▲▲ () 时间：2005-04-24 13:13:50 编辑	4楼
我觉得可能根本就没有反应或者反应很少。应该加入共沸剂，使反应完全。

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-04-24 13:33:38 编辑	5楼
kevlar不是做应用吧？如果重复不出来，我看可以考虑用酰氯来做。用SoCl2生成酰氯。可以不重蒸SoCl2。

回复人：synchem,▲ (syn chem) 时间：2005-04-24 17:29:08 编辑	6楼
按文献重复应能做出产品，只是收率问题。有可能你中和的时候温度没控制好，温度太高会造成产品分解。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-04-24 20:28:25 编辑	7楼
可能是回流时间不够长,反应不完全或者没有反应的缘故.应该在反应过程中分时间断取样加碱中和硫酸后，点板监测反应进程,最好用石油醚-乙酸乙酯作展开剂.

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-04-24 21:20:36 编辑	8楼
用SOCl2(1.2当量)催化,回流过夜,旋干溶剂,乙酸乙酯溶解,饱和碳酸氢钠洗三次(除烟酸),干燥有机相,旋干即可. 这个产品我做过,很好.

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-04-25 14:10:44 编辑	9楼
多谢大家。我只是想做对氨基吡啶。中文的文献（杂志不好）一般来讲我不敢恭维，有很多东西都是重复不出来。而且试剂用量，浓度写的不清楚，搞不懂这样的文章怎么能发？今天用酰氯法试试看。问一下ltwcj，你做过对氨基吡啶吗

回复人：zhangquee,▲▲▲▲ (药物合成) 时间：2005-04-26 11:04:33 编辑	10楼
我也觉得楼主的反应可能进行的不够!反应TLC跟踪一下!

回复人：wolf,▲▲▲ (麻将第一，香烟第二，化学第三) 时间：2005-04-27 15:00:09 编辑	11楼
如果是一模一样的反应，应该可以做出来。如果有点改动，那就很难说了。

得分人：uncle-1,yyuchuan-1,synchem-1,Ilfruits-1,ltwcj-1,zhangquee-1,wolf-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec