问题：求助：苄基氯格氏试剂
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提问：bigfoot
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时间：2005-04-10 19:35:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

因为没有做过格氏试剂，所以希望大家帮帮忙，苄基氯（bp：177-179）该怎样处理，蒸馏前是否需要干燥？如果干燥用何种试剂？

回复人：wguoyong,▲▲▲▲ (原来做药物化学的，现在从事表面活性剂/洗涤剂研究开发) 时间：2005-04-10 20:01:35 编辑

1楼

苄基氯{100-44-7] benzyl chioride 用MgSO4 或 CaSO4干燥，蒸馏便可
中文名称: 氯化苄
中文别名：苯氯甲烷; 苄基氯; 一氯化苄; 氯苄; α-氯甲苯:
英文名称： Benzyl Chloride
英文别名： alpha-Chlorotoluene; (4-Chloromethyl)polystrene
分子式： C7H7Cl
分子量： 126.58
CAS号： 100-44-7

Registry number: 100-44-7
Density: 1.1
Melting point: -39-43 °C
Boiling point: 179 °C
nD20: 1.537-1.539
Flash point: 67 °C

JACS 1971,93,1709(2709)

回复人：wguoyong,▲▲▲▲ (原来做药物化学的，现在从事表面活性剂/洗涤剂研究开发) 时间：2005-04-10 20:04:08 编辑	2楼
Silyl radicals. VIII. Directive effects and relative reactivities of the pentamethyldisilyl radical in homolytic aromatic silyation Hideki Sakurai, Akira Hosomi; J. Am. Chem. Soc.; 1971; 93(7); 1709-1714. Stable free radicals. V. Reaction between 1-ethyl-4-carbomethoxypyridinyl and benzyl halides Edward M. Kosower, Mahboob Mohammad; J. Am. Chem. Soc.; 1971; 93(11); 2709-2713

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-10 20:08:22 编辑

3楼

苄基氯用氯化钙干燥即可，然后蒸馏。本人曾用卡尔-费休法侧过蒸馏后的氯化物，水分在0.003%以下。基本满足试验的要求。苄基氯做格式试剂时很容易引发，但也很容易发生耦合副反应，反应引发后，苄基氯的滴加速度药尽可能的慢，搅拌剧烈。尽量做到现做现用。具体操作参看前面关于叔丁基氯化镁的制备。http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=22739

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-04-10 20:14:29 编辑	4楼
用MgSO4 或 CaSO4干燥的效果不如CaCl2好，含水量比较高时，可先用MgSO4 或 CaSO4干燥一次，再用CaCl2干燥一次。

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-04-10 20:31:22 编辑	5楼
非常感谢大家的帮忙，谢谢！

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-04-10 21:39:19 编辑	6楼
请版主加分

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-11 02:04:29 编辑	7楼
接受答案了。

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-11 14:04:24 编辑	8楼
将苄基氯与做格式剂的溶剂如四氢呋喃溶解在一块儿用无水氯化钙干燥很好

回复人：苯乙酸,▲ () 时间：2005-04-14 22:45:41 编辑	9楼
苄氯制格氏试剂反应温度不能太高，为防偶合

回复人：lijian204,▲ () 时间：2005-04-15 10:17:15 编辑	10楼
用分子筛干燥较好。

回复人：江浪,▲ () 时间：2005-08-21 22:20:13 编辑	11楼
~{FdJ5~},~{OJPB5DBH;/\P>M?IRTV1=SWv8qJO74S&AK~},~{N^PkTY=xPP4&@m~},~{NRCG9$R5Iz2zIO>MJGUbQyWv5D~}

回复人：scripps,▲ () 时间：2005-08-23 01:21:26 编辑	12楼
用中性氧化铝过滤一下就可以用了。另外我作苄基格氏试剂都是用乙醚作溶剂的

得分人：briskyang-3,wguoyong-2,

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