问题：三氯化铝做为医药中间体的催化剂,选用的时候应该注意它的哪些质量指标,请赐教!!!
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时间：2006-09-29 08:30:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位大师给偶说说啊.它的质量如果不好的话,对产品是不是有很大的影响啊

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2006-09-29 08:35:25 编辑	1楼
肯定有影响,最好用新的.

回复人：ccc9ccc,▲ (医药化工行业，搞质量工作多年) 时间：2006-10-19 10:49:55 编辑	2楼
我买的时候就是新的,只是不知道应该检测它的哪些指标，及如何检测.

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-10-19 11:17:26 编辑

3楼

无水三氯化铝的测试

4.2 质量要求
项目合格品
氯化铝（AlCl3）含量 ≥98.5%
水不溶物含量无肉眼可见的水不溶物
外观黄色或灰白色的颗粒状固体

4.4 试验方法
4.4.1 外观
1、外观的检验方法
随机检查若干件包装桶。检查量应大于件装容器数量的2%。
将待检的物料桶盖打开，观察桶的表面物料颜色。
将桶倾斜，使桶内深部物料暴露表面再进行物料颜色观察。
2、合格品的外观
合格品为黄色或灰白色的颗粒状物质。颗粒应均匀，不应有粒径大于10mm的块状物，目估粉末状物不大于总物料的10%。
打开桶盖后，桶内表层物料不能有因密封不好或存放时间过长而引起的物料变色现象。
桶内深部物料的颜色应均匀，不应有很多杂色物质，防止受潮变色变质物质混入。
4.4.2 氯化铝含量的测定
1、方法提要
在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
2、试剂和材料
1）95%乙醇（GB/T 679）。
2）硝酸（GB/T 626）：1+1溶液。
3）硝酸（GB/T 626）：1+15溶液。
4）溴酚蓝（GB/T 12592）：0.4g/L乙醇溶液。
5）二苯偶氮碳酰肼：5g/L乙醇溶液。
6）硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2 Hg（NO3）2] 约0.1mol/L。
硝酸汞标准滴定溶液的配制、标定及计算方法如下：
a）配制
称取17.13g硝酸汞[Hg（NO3）2.H2O]，7ml硝酸1+1溶液和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000 ml ，摇匀。
或者，称取10.85g 氧化汞（HgO），加20 ml硝酸1+1溶液和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000 ml ，摇匀。
b）标定
称取0.15-0.20g 预先于500-600 ℃灼烧至恒重的氯化钠（容量基准试剂（GB 1253），精确至0.0002 g 。置于250 ml锥形瓶中，加100 ml水溶解。加2-3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（6.2.2.3）至恰呈黄色并过量2滴。加1 ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液恰呈浅紫红色即为终点。
同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液，按环保的有关要求集中处理。
c）计算
硝酸汞标准溶液的浓度c[1/2 Hg（NO3）2]按下式计算：
c[1/2 Hg（NO3）2] = m / [（V - V。）× 0.05844 ]
式中: m —— 称取的氯化钠的质量，g；
V —— 滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
V。—— 空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
0.05844 —— 与1 ml硝酸汞标准滴定溶液{ c[1/2 Hg（NO3）2] = 1 mol / L }相当的以克表示的氯化钠的质量。
3、分析步骤
a）试验溶液的制配
用内径约15 mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样，精确至0.0002 g。将称量瓶小心放入装有80 ml水的20 ml带磨口塞的量筒（或其他相当的容器）中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b）测定
用移液管移取25 ml试验溶液（6.2.3.1），置于250 ml锥形瓶中，加约75 ml水，2-3滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液（6.2.2.3）至恰呈黄色并过量2滴。加1 ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定至溶液恰呈浅紫红色即为终点。
同时做空白试验。
按大于样品数10%的比例，抽样重复分析。
收集滴定后的含汞废液，按环保要求的有关规定集中处理。
4、分析结果的表述：

c（ V – V。）× 0.04445
X1 = -------------------------- × 100 - 0.822 × X2
m × 25/250

或 X1 = 44.45 × c （ V - V。）/ m
式中：X1 —— 氯化铝（AlCl3）含量，% ；
c —— 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol ；
V —— 滴定中消耗的硝酸汞滴定溶液的体积，ml ；
V。—— 空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml ；
m —— 试料的质量，g 。
0.04445 —— 与 1 ml硝酸汞标准滴定溶液 {c [1/2 Hg（NO3）2] = 1 mol/L }
相当的以克表示的氯化铝的质量。
X2 —— 铁（以FeCl3 计）含量，% 。以验收分承包方的检验证书为主。必
要时，按GB/T 3959中4.2要求测定。当含量小于0.2% 时可忽略。
0.822 —— 氯化铁换算成氯化铝的系数。

[该帖子已被672672在2006-10-19 11:19:08编辑过]

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2006-10-19 16:31:28 编辑	4楼
简单判断：外观不能泛白，暴露在空气中放出大量酸性气体

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-10-20 10:29:24 编辑	5楼
现在已基本没有人用此毒性、腐蚀性这样大的产品的。早已换成环保无腐蚀的催化剂了。

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