问题：实验中几个小问题询问
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sara
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：96%
回复：11
阅读：1525
时间：2006-09-18 18:39:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

以下几个问题是我要做的实验中要遇到的，比较简单，希望大家帮忙。
注：本人信誉很好，凡是我求助的问题都已经给打分了，请大家踊跃发言啊。:-)

1.一个需要N2保护的实验，因为没有鼓泡器，就自制一个简单的：接氮气的针头插入反应烧瓶，再
用第二个接橡胶管的针头从反应烧瓶中引出来，橡胶管的另一端接的第三个枕头插入到锥形瓶里的矿
物油里，最后从锥形瓶里引出第四个枕头接大气。这样从锥形瓶里的第三个针头处就能看到鼓泡了。
现在问题是：怎么加料？先把烧瓶用氮气充一会后，打开塞子加料的时候，空气会不会进入？虽然瓶
内氮气压力大于空气，但不是很大（针头细啊，如果氮气压力太大，会把烧瓶的塞子顶出来；所以一
般我不让氮气压力过大）。我一直在困惑这个简单的问题，请大家给个答案。

2。实验中需要干燥的二氧杂环乙烷：在金属钠中回流，然后蒸馏。
问题：（1）回流的时候，记得要加一种物质，这样没有水后会变成蓝色。这种物质的是二苯酮吗？
变蓝色的原理是什么？这样蒸馏出来的二氧杂环乙烷，怎么贮存？加纳还是分子筛？如果用分子筛保
存，用多大的？3A的还是？
（2）回流的时候，回流冷凝管上接干燥管还是氮气？

3。反应中要用BBr3 来脱进行羟基保护的甲基，还原羟基. 据说这个东东跟水反应很剧烈。那么溶剂
要经过干燥处理吗？文献中用Ar进行保护，实验室中没有Ar,用氮气成吗？

暂时这么多问题，谢谢大家！

[该帖子已被sara在2006-9-18 18:53:20编辑过]

回复人：haichuan,▲▲▲ (有机催化) 时间：2006-09-18 18:55:52 编辑	1楼
可用三口烧瓶!

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-09-18 18:56:29 编辑

2楼

1、其实实验室最好是连通氮气管道，每个实验台上都有氮气阀，用的时候直接开就好，很方便，鼓泡器自制一个就行，用油封器代替，通过看那里的气泡就知道通气速度了，没有的话直接用个氧气袋充满氮气，然后用橡胶管与反应瓶相连，烧瓶敞开一个口，用手轻压气袋吹一会，然后加料（因为气袋内压力比较大，空气不会进入），加完后，盖好盖就可以了。如果没有气袋，最简单的办法就是在反应瓶的一个口上套个充满氮气的气球也可以。
2、（1）要加的指示剂是二苯甲酮，没有水后溶液会变成蓝色。
（2）因为是要除水，上面接干燥管就可以。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-09-18 18:58:38 编辑	3楼
3、需要进行干燥处理的，氩气很贵，没有的话用氮气保护也可以。希望对你有帮助！

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-09-18 19:04:29 编辑	4楼
二苯酮无水的情况下变蓝是由于二苯酮得到电子生成的自由基负离子。蒸馏出来的二氧杂环乙烷压入钠丝或者加分子筛保存都可以，分子筛用3A的就可以。用之前分子筛要在马弗炉中烘几个小时。

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2006-09-18 19:09:24 编辑

5楼

谢谢楼上2位尤其温暖的心的回复。我们实验室都是做生化方面的，我是第一个做合成的，所以试验条
件不怎么好，许多东西需要亲历亲为，不过也很有收获。老板对化学不怎么懂，不管从理论还是试验上
都帮不了我，倒是很锻炼独立性。当然合成只是我论文的一小部分，之后都是生化方面的实验了，所以
有很多问题可能对你们来说很简单，对我来说就难了。

再次感谢！

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2006-09-18 19:13:58 编辑	6楼
回haichuan：问题1中的实验我用的就是三口烧瓶。

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2006-09-18 19:29:31 编辑	7楼
另外：看网上对二氧杂环乙烷的干燥纯化处理好复杂啊。据说久贮的会含过氧化物。我的刚买了一个月（当然不知道他们在仓库放了多久），那我需要进行过氧化物检测吗？还是直接用纳回流就好？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-09-18 20:41:12 编辑	8楼
过氧化物检测你用淀粉-碘化钾试纸可以检测. 除去过氧化物你可以用硫酸亚铁的水溶液洗涤即可.

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-09-18 22:27:10 编辑	9楼
直接加钠回流就行.

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-09-18 22:29:16 编辑	10楼
如果新买的一般不必加别的东西,直接加钠加热回流,然后蒸出,保存时加钠丝

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2006-09-19 16:42:55 编辑	11楼
已经打分了。

得分人：haichuan-1,温暖的心-3,edwin-1,dhchem-2,

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