定制各类格氏试剂

问题：丙烯酸聚合问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lab3356553
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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阅读：1326
时间：2006-05-31 09:35:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人最近做的丙烯酸和马来酸酐聚合控制分子量(6000-8000)
以水为底液巯基丙酸为链转移剂(在三口烧瓶中)，过硫酸铵为催化剂。
同时滴加预聚物(溶于水)，催化剂(溶于水) ，控制温度60度左右，可是做出来的分子量较大，不溶于水。
同时做过90度滴加的，也不溶于水，分子量偏大。
现在催化剂用量已经达到极限，产品要求不可能再增加催化剂。
那个大侠帮我想想办法如何能控制分子量较小。

回复人：liumin_hl,▲▲▲ (Fluoropolymer Science) 时间：2006-05-31 14:01:21 编辑	1楼
我认为可能的原因就是你的实验温度设定的太高了。引发剂过硫酸铵在此条件下分解引发聚合太快，使得反应不容易控制，估计得到的分子量分布也会很宽，你不妨降低温度试一下。

回复人：lab3356553,▲ () 时间：2006-05-31 14:31:18 编辑	2楼
谢谢，我也做过40-45度保温双滴加的，也不行。还是分层。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-05-31 20:19:01 编辑	3楼
你要做丙烯酸和马来酸酐的共聚物马？溶解性可能会差一些如果溶解性差，控制分子量机会更难。丙烯酸聚合起来是很快的。把你单体的浓度降低，链转移剂浓度不降低，先看看做聚丙烯酸分子量能否控制住。另外你采用什么方法测定分子量？这种水溶体系分子量不太好测准确

回复人：lab3356553,▲ () 时间：2006-06-01 08:31:15 编辑	4楼
一般我们控制分子量，就看用有机碱中和后在水中分不分层就知道了。 40度，60度左右做的原液不分层，中和后分层。 90度左右做的原液就分层。有点解释不通，一般文献说温度越高，分子量越小。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-06-01 16:24:53 编辑	5楼
个人感觉试验方法和检测方法还是比较粗糙,出现问题后不好判断原因.

回复人：SAP,▲ (初来乍道) 时间：2006-06-02 10:34:06 编辑	6楼
链转移剂的巯基可能与羧基生成了油溶性的硫代酯而使聚合液分层，温度越高越有利于这个反应的发生。

回复人：lab3356553,▲ () 时间：2006-06-02 12:10:38 编辑	7楼
我们这小工厂里的小实验室，没办法啊条件太差。现在看起来60-65度，还有点像。用有机碱中和到PH5-6不分层，中和至中性分层。另几个温度做的都不对。

回复人：tanghong,▲ (好学上进) 时间：2006-06-02 15:03:52 编辑	8楼
你做的聚羧酸减水剂吧!你的原材料选对了吗,而且你也不能全靠催化剂，还不如直接去买别人的，等你做好了，别人的早就占市场了．

回复人：dashing,★ (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间：2006-06-03 20:32:39 编辑	9楼
加些无机盐试下,控制分子量的效果有时比有机的效果好;另外是不是单体浓度太大了

回复人：tiger96,▲ (做PAM技术与工程) 时间：2006-06-05 07:59:13 编辑	10楼
用甲酸纳做链转移剂就行了

回复人：lab3356553,▲ () 时间：2006-06-27 11:19:58 编辑	11楼
谢谢楼上，本人前一段时间去做中试了。最近才回来，我试一下。

回复人：qinyang073,▲ (在外加剂工作) 时间：2006-08-21 11:42:57 编辑	12楼
仁兄是做外加剂的吧~! 我现在还在小试呢~! 有机会多联系啊

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