问题：求助，还是色谱问题~！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zhouchi
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：0%
回复：7
阅读：993
时间：2006-05-07 18:27:31 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1.我做高效液相色谱的时候，流动相为甲醇/水=90/10，那被分离的样品是不是一定要用甲醇做为溶剂配制成溶液了？？我想用氯仿行不行？？
是不是配制被分离样品的溶剂必须是流动相中的一种成分，还是可以根据自己的需要可以选择其他溶剂。
2.检测限问题：做高效液相色谱的检测限是进空白十几次，然后取空白样信号的标准偏差——————，那么，这个空白信号的峰面积怎么看呀？感觉就是一条直线，怎么看能看出来了？？？
谢谢！！

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-05-08 07:50:21 编辑	1楼
1、配制被分离样品的溶剂最好是流动相中的成分，不然检测时会出现溶剂峰值，干扰检测结果。 2、空白信号是一条直线时，即表明仪器已稳定，可以进样检验。

回复人：polar,▲ (很喜欢化学) 时间：2006-05-10 12:45:02 编辑

2楼

1. 像楼上说的最好是,但是也可以不是流动相的成分.你可以选取你的良溶剂来溶解,然后用甲醇来定容.只要不析出晶体,应该就可以进柱子了,必须保证没有沉淀析出,否则会堵塞柱子.溶剂峰是有影响,但是一般出峰比较早.能和你的产物分开的话,基本上就没有什么影响.
2.我们也是用空白来跑基线的,我不太明白空白峰面积这个说法.计算时只是按照峰面积积分来算.

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-05-10 22:01:01 编辑	3楼
一般的情况下是要用流动相来溶解样品的.但是也不一定,只要你选的这个溶剂在你的检测波长下没有紫外吸收就可以了,另外就是你的流动相一定要能够很好的溶解你的产品,不然的话你用这个流动相就没有意义了.

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-05-16 08:40:58 编辑	4楼
使用甲醇和水作流动相,那么你所使用的柱子就肯定是反向柱了,而反向柱一般是不能用低极性纯溶剂冲洗的.而且,不知道你的柱温是多少,柱温高一点的话就会引起氯仿分解,那岂不是很不好!

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-06-29 15:38:17 编辑	5楼
楼主信誉000000000000000000000000

回复人：云风2013,▲ (愿与做化学的各位朋友交流合作！) 时间：2006-07-15 17:33:06 编辑

6楼

楼主的问题：
1、一般情况下不允许用非流动相组成以外的溶剂溶解样品，楼上已经说过，会造成溶剂峰，影响测定，同时也会造成容量因子分配不均衡；
2、根据分析检测要求，一般性用流动相稀释样品，不过，楼主想用氯仿的原因是什么？
3、做检测限测定：一般是在空白的情况下，将谱图放大，（如果是工作站的话，可以把电压值区间放大；如果是处理机，可以改变仪器的衰减来放大）。
4、计算的方法，可以参照说明书要求，或液相色谱书也有，一般情况波动范围保持在电压值3%左右。
问好，望对你有用！

回复人：鸽子情愿123456,▲ () 时间：2007-02-10 10:43:17 编辑	7楼
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