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问题：求由氯化亚砜跟2-甲基－3-丁炔－2-醇合成3-氯－3-甲基－1-丁炔的方法！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：willow1978
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：20%
回复：6
阅读：1003
时间：2006-04-08 11:18:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

SOCl2+2-甲基－3-丁炔－2-醇在pyridine下，合成3-氯－3-甲基－1-丁炔。
但不知道，怎样分离3-氯－3-甲基－1-丁炔。
恳请高手，告诉3-氯－3-甲基－1-丁炔的水溶性、常用有机溶剂中的溶解性。
CAS:1111-97-3.

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-04-08 11:53:55 编辑	1楼
3-氯－3-甲基－1-丁炔的沸点是74-76度，原料2-甲基－3-丁炔－2-醇沸点是102-105度，应该考虑分馏或者精馏提纯得到产物。

回复人：willow1978,▲ (望同行前辈不吝赐教！) 时间：2006-04-08 12:24:32 编辑	2楼
tangyyer加2分。

回复人：willow1978,▲ (望同行前辈不吝赐教！) 时间：2006-04-08 12:28:04 编辑	3楼
但Thionyl chloride的B.P是76°C,咋办？

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-04-08 12:47:23 编辑	4楼
如果这样的化，就不使用氯化亚砜，换成其它的氯化试剂。

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-04-09 11:45:24 编辑	5楼
先蒸馏再用弱碱液把Thionyl chloride洗去.

回复人：willow1978,▲ (望同行前辈不吝赐教！) 时间：2006-04-09 21:52:41 编辑	6楼
我今天刚做了，不过发现产量太低。馏分只有30~40，哪位高手能告诉我3-氯－3-甲基－1-丁炔的水溶性、常用有机溶剂中的溶解性。我想用先萃取再蒸馏。恳请多提宝贵建议！！谢谢大家！！

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