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问题: 求助 2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶
类型:交流
提问:xmtjh1010
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阅读:984
时间:2005-12-18 21:33:42  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    



我在做2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶,用2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶做。氯化好了后,两个氨基被保护起来,想还原到氨基,请那位大虾指点一下。谢谢
回复人:flychem, () 时间:2005-12-18 21:36:02   编辑 1楼
你用什么保护的氨基呢?


回复人:xmtjh1010, () 时间:2005-12-19 11:51:31   编辑 2楼
我用三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺呀,用盐酸好象没还原成氨基。


回复人:青天碧云, (化工爱好者) 时间:2005-12-19 12:18:15   编辑 3楼
用连二亚硫酸钠


回复人:flychem, () 时间:2005-12-19 14:46:33   编辑 4楼
常用的氨基保护基有Boc,Cbz和Fmoc,再就是某些酰基。
我这里有篇关于氨基保护的综述,需要的话给我邮箱,我发给你。


回复人:xmtjh1010, () 时间:2005-12-19 21:37:12   编辑 5楼
谢谢你,两个氨基被保护要还原还较困难xm1010@sina.com


回复人:flychem, () 时间:2005-12-19 21:48:56   编辑 6楼
推荐你看华东理工大学出版社出版的,GREENE T.W.,WUTS P.G.M.著,华东理工大学有机化学教研组译,荣国斌校的《有机合成中的保护基》一书,关于各类保护基的内容介绍得很详细,还有参考文献。
氨基保护的综述我已经发了,请查收,免谢了。


回复人:yuren123, (药化博士) 时间:2005-12-20 00:28:07   编辑 7楼
直接氯化后,先蒸除过量的三氯氧磷,然后加入冰水中,搅拌一段时间,过滤,在用氨水调节PH3-4,冷却结晶得到产品.看来PH没调好.


回复人:yuren123, (药化博士) 时间:2005-12-20 00:29:07   编辑 8楼
所以得不到产品.


回复人:xmtjh1010, () 时间:2005-12-20 13:46:38   编辑 9楼
直接氯化后,先蒸除过量的三氯氧磷,然后加入冰水中,搅拌一段时间,调到中性,过滤得产物。归一含量99%文献报道为两个氨基被保护了二氯嘧啶。我现在想去保护基得氨基。




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