问题：固光酰氯化反应
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时间：2005-12-01 22:10:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我正在用固光做酰氯化反应,大家给点意见吧~~

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2005-12-02 18:38:33 编辑

1楼

推荐你一篇论文:
【论文题名】三光气在酰氯制备中的应用研究
【论文作者】鲍丽娜
【作者专业】农药学　
【导师姓名】莫卫民　
【授予学位】硕士
【授予单位】浙江工业大学　
【授予时间】 20040501
【分类号】 TQ225.51　
【关键词】三光气　酰氯化反应　甲氰菊酰氯　氯乙酰氯　苯乙酰氯　对甲基苯甲酰氯　
【摘　要】酰氯类化合物是一种重要有机的中间体,在药物合成中有广泛的应用.在传统方法的生产过程中,采用二氯亚砜,三氯氧磷,三氯化磷,五氯化磷等作为氯化剂,但存在腐蚀生产设备,污染大的缺点.在该文中用三光气作为酰氯化剂取代以往的酰氯化剂.三光气由于其合成和参加反应的条件都比较温和,而且选择性强、收率高、使用安全方便、易运输储存,在医药、农药、有机化工和高分子材料等领域正在得到广泛的应用.但至今在国内外的化学反应和化工生产中,三光气作为酰氯化剂的很少,其主要原因是催化剂的难以选择.该文以三光为酰氯化剂,吡啶为催化剂,甲苯为溶剂,制得了甲氰菊酰氯、氯乙酰氯、苯乙酰氯、对甲基苯甲酰氯.以三光气为酰氯化剂的四种化合物的合成未有文献报道.并对甲氰菊酰氯和氯乙酰氯进行了单因素各种方案比较,进而设计了正交试验优化条件,得到了两者合成的较佳工艺条件.甲氰菊酰氯的最佳反应条件是反应温度是100℃,反应时间是12小时,催化剂为吡啶,其用量与菊酸等摩尔,收率为56.7％.氯乙酰氯的最佳反应条件是反应温度100℃,反应时间是10小时,催化剂为吡啶,其用量与氯乙酸等摩尔,收率为62.4％.总结菊酰氯和氯乙酰氯的反应规律,选定了合适的反应条件成功制取了苯乙酰氯和对甲基苯甲酰氯.该合成方法产物易分离、操作方便、污染少、对设备腐蚀轻,是一种洁净的合成方法,为酰氯化合物的合成提供了一条绿色合成途径.
【文摘语种】中文文摘
【论文页数】 54页

回复人：honey84,▲ (有机合成技术员) 时间：2005-12-02 19:59:38 编辑

2楼

哈，我也在做这个课题，不过已经做成功了。
有几个反应条件要注意
1。加料方式，是哪个朝哪个加，
2。反应温度，我只是用了 50度反应，就好了，温度过高的话，容易产生其它杂质
3。催化剂，这是最关键的哦。我用的是三乙氨。效果还是不错的
4。你可以查一查类似的文献，用三光做酰化的还是比较多，在查文献时，不要拘于只时你做的物质一摸一样的，可以查查别的，那你可能会有意外的收获哦

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